一、實驗型凍干機的基本參數與結構

1. 核心參數

• 凍干面積：通常為 0.1~1㎡（例如0.12㎡、0.3㎡），適合小批量樣品（如幾克至幾百克）。

• 溫度范圍：

  • 冷凝器溫度：-50℃至-80℃（最低可達-110℃，用于低共熔點樣品）。

  • 擱板溫度：-50℃至+80℃（可程序控溫）。

• 真空度：1~100 Pa（最佳工作真空度通常在10~30 Pa）。

• 冷阱容量：1~5 L（可捕集水蒸氣量）。

• 功率：1~5 kW（取決于凍干面積和制冷系統）。

• 樣品盤數量：1~4層（可擴展）。

2. 核心組件

• 真空系統：旋片式真空泵（極限真空0.1 Pa）或干泵（無油設計）。

• 制冷系統：單級或復疊式制冷機組（采用R404A或環保冷媒）。

• 加熱系統：硅油循環加熱或電熱膜加熱（控溫精度±1℃）。

• 控制系統：PLC或觸摸屏（可編程凍干曲線，支持多段升溫和保溫）。

• 冷阱：不銹鋼或鋁合金材質，帶化霜功能。

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二、實驗型凍干機的使用方法

1. 樣品預處理

• 預凍：將樣品在-80℃超低溫冰箱或液氮中快速冷凍，形成均勻冰晶。

• 裝樣：樣品厚度建議 ≤1 cm（過厚會導致升華不完全）。

• 容器選擇：平底西林瓶或凍干專用托盤，避免使用密封容器（需透氣）。

2. 凍干程序設置

1. 預凍階段：冷阱預冷至-50℃以下，擱板降溫至樣品共晶點以下（通常-40℃）。

2. 初級干燥（升華）：

   • 真空度降至10~30 Pa，擱板緩慢升溫至0~10℃（保持冰晶升華）。

   • 耗時：24~48小時（取決于樣品含水量和厚度）。

3. 次級干燥（解析干燥）：

   • 真空度保持10 Pa以下，擱板升溫至25~40℃（去除結合水）。

   • 耗時：4~12小時。

4. 結束條件：真空度穩定、樣品溫度與擱板溫度接近時終止。

3. 注意事項

• 共晶點測定：使用電阻法或DSC確定樣品共晶點（避免塌陷）。

• 真空泄漏檢測：定期用氦質譜儀或保壓測試檢查密封性。

• 冷阱維護：化霜后及時排水，避免冰層過厚（影響捕水效率）。

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三、實驗型與商用凍干機的區別

1. 設計定位

參數	實驗型	商用型
目標用戶	實驗室、科研機構	制藥廠、食品企業
樣品量	克級至千克級	百千克至噸級
自動化程度	半自動（手動裝樣）	全自動（連續進料）
功能擴展	可選配在線凍干顯微鏡等	固定工藝流程

2. 性能差異

• 凍干效率：

  • 實驗型：升華速率 0.5~1.5 mm/h（受樣品特性影響）。

  • 商用型：速率可達 3~5 mm/h（多通道加熱+高效冷阱）。

• 能耗：

  • 實驗型：單次能耗約 5~15 kWh。

  • 商用型：單批次能耗 100~500 kWh（但單位質量能耗更低）。

3. 成本對比

項目	實驗型	商用型
設備價格	10萬~50萬人民幣	100萬~500萬人民幣
維護成本	年約1萬~3萬	年約10萬~30萬
占地面積	1~3㎡	10~50㎡

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四、選型建議與常見問題

1. 選型關鍵點

• 樣品特性：高糖/蛋白類需更低冷阱溫度（-80℃以下）。

• 合規要求：制藥行業需符合GMP標準（材質316L不銹鋼，數據追溯）。

• 擴展性：預留接口（如在線水分檢測、真空度記錄儀）。

2. 典型故障與解決

• 真空度不足：檢查密封圈、冷阱閥門或真空泵油污染。

• 冷阱結霜不均：制冷劑泄漏或壓縮機故障（需專業維修）。

• 樣品塌陷：升華階段溫度過高或真空波動（需優化凍干曲線）。

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五、實驗型凍干機的發展趨勢

1. 智能化：AI算法優化凍干曲線（如根據實時傳熱傳質數據動態調整）。

2. 小型化：桌面式凍干機（集成冷阱和真空泵，適用于微量樣品）。

3. 綠色化：低GWP冷媒（如R1234ze）和節能設計（變頻壓縮機）。